棒狀薄層色譜儀四組分測定儀在原油分析等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。深入了解其工作原理,對準(zhǔn)確開展分析工作意義重大。
1.樣品處理:將待測樣品用稀釋劑稀釋后,點(diǎn)到涂有硅膠/氧化鋁吸附劑的薄層棒上,揮發(fā)溶劑。
2.展開分離:將點(diǎn)樣后的薄層棒放入色譜展開槽內(nèi),在一定的溫度和濕度條件下進(jìn)行展開分離。展開劑通過毛細(xì)作用沿薄層棒上升,不同組分因在固定相和展開劑中的分配系數(shù)不同而實(shí)現(xiàn)分離。
3.檢測分析:分離后的薄層棒進(jìn)入氫火焰離子化檢測器(FID)中,按一定速度進(jìn)行掃描檢測。樣品組分在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子,形成的離子流信號(hào)被計(jì)算機(jī)采集處理,從而得到分析結(jié)果。
棒狀薄層色譜儀四組分測定儀的使用注意事項(xiàng):
1.操作環(huán)境控制
-實(shí)驗(yàn)室需保持清潔、無灰塵,溫度(20-30℃)和濕度(≤60)穩(wěn)定,避免溫濕度波動(dòng)影響展開劑揮發(fā)和分離重復(fù)性。
-遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場、熱源(如電爐、烘箱),防止FID檢測器信號(hào)干擾。
2.安全規(guī)范
-展開劑多為易燃有機(jī)溶劑(如石油醚),需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,遠(yuǎn)離明火;使用后及時(shí)密封,避免揮發(fā)。
-FID檢測器使用氫氣為燃?xì)猓璐_保氣路密封良好,定期檢漏(可用肥皂水涂抹接口),避免氫氣泄漏引發(fā)爆炸。
3.儀器維護(hù)
-色譜棒壽命:同一色譜棒建議僅使用一次(重復(fù)使用會(huì)導(dǎo)致固定相污染,分離效果下降);若需重復(fù)使用,需用溶劑清洗并活化。
-FID維護(hù):定期清理FID噴嘴(用細(xì)鋼絲或溶劑沖洗),避免積碳堵塞;停機(jī)后關(guān)閉氫氣,待檢測器冷卻后再關(guān)閉電源。
-進(jìn)樣系統(tǒng):微量注射器使用后需用溶劑(如甲醇、丙酮)反復(fù)清洗,避免樣品殘留堵塞針芯;自動(dòng)點(diǎn)樣儀需定期校準(zhǔn)點(diǎn)樣體積。
4.關(guān)鍵操作細(xì)節(jié)
-點(diǎn)樣時(shí)避免損傷色譜棒表面的固定相(如硅膠),否則會(huì)導(dǎo)致斑點(diǎn)拖尾或分離失敗。
-展開過程中避免移動(dòng)展開缸,防止展開劑液面波動(dòng)影響分離前沿整齊度。
-掃描時(shí)確保色譜棒與FID檢測器對齊,避免因偏移導(dǎo)致信號(hào)丟失或峰形異常。